毛河光告诉记者,在金刚石对顶砧上进行氢结构的同步单晶X射线衍射测量要面对几个艰难的挑战。 首先,氢会渗入钻石表面导致“氢碎”,在用传统的方法实验时,研究人员发现,最多到160 GPa,钻石砧就会破碎。 “我们的论文报道了22组实验的数据,但实际上我们做了一百多组实验,耗费了几百颗钻石。”吉诚告诉记者,“有时日思夜想梦寐以求的样品终于制备到了需要的压力条件,而实验测量刚开始5分钟还没有收到任何数据金刚石又碎了。” 吉诚说:“在80%的实验都会失败的情况下,唯有坚持不懈,相信只要方法正确,总会成功。我们是抱着这样的决心才最终在这个项目上取得了成功。” 而且,由于氢的X射线散射截面是所有元素中最小的,因此衍射信号很弱,而采用金属铼、钨等做成的传统封垫会形成强烈的干扰,即使运用最新一代同步辐射光源,利用X射线衍射法测量固态氢在百万大气压以上的晶体结构也面临巨大的挑战。 因此,曾有国外科学家断言,此类实验是不可能实现的。 为此,研究人员开发了一种用氧化镁或立方氮化硼和环氧树脂制成的复合材料封垫。由于氧化镁或立方氮化硼是X射线衍射强度弱的材料,而环氧树脂是非晶体,这种封垫产生的衍射信号极弱,用其将氢样品封装可以一举两得,既解决“氢碎”的问题,又解决了金属封垫的信号干扰,使捕捉来自氢的微弱X射线衍射信号成为可能。 但是问题又来了,虽然封垫信号干扰和极限压力的解决了,该使用怎样的测量方法才能测出在超高压下破碎成粉末的氢的X射线衍射呢?样品的尺寸太小了,只有5微米的直径和1微米的厚度。相比之下,一根头发丝都有40微米直径。实验证明无论是美国阿贡国家实验室先进质子源的6x7平方微米光斑还是3x2平方微米光斑都无法直接测量出有效信号。 “我们总说要站在巨人的肩膀上,项目一开始的时候我们还是有一些参照的,但是这个时候已经没有人能告诉我们应该做什么。”吉诚说道,“我们从原理去思考、去探索如何去解决一个一个的技术问题。往往解决了一个,就衍生了下一个问题。然后继续解决,直到打通所有关卡。” 乐在其中的吉诚把研究的过程看成了是在“打怪升级”。 最终,毛河光带领研究小组通过运用高辉度亚微米聚焦X射线束(300纳米)以及多通道准直器技术,在使用复合封垫的样品中成功采集了从20 GPa至250 GPa的氢的X射线衍射数据,涵盖了氢的第一、三及第四相。
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